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      超平石墨烯薄膜的質子輔助生長.docx 7頁

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      • 發布時間:2020-06-23
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      通過化學氣相沉積法生長的石墨烯薄膜具有不同尋常的物理和化學特性,有望應用于柔性電子和高頻晶體管等領域。然而,由于和襯底的耦合作用,石墨烯在生長過程中總是形成褶皺,這些褶皺限制了大面積石墨烯薄膜的同質性。近日,南京大學的袁國文和高力波等人開發了一種質子輔助化學氣相沉積的方法來生長無褶皺的超平石墨烯薄膜。質子穿透并重組生成氫的方法也可以減少石墨烯在傳統化學氣相沉積過程中形成的褶皺。由于解耦了范德華相互作用并增加了與生長表面的距離,使得一些褶皺完全消失。石墨烯薄膜的電子能帶結構顯示出v形狄拉克錐和與原子平面或原子臺階的線性色散關系,證實了其與生長襯底的解耦。石墨烯薄膜的超平特性確保了其在濕法轉移后易于清潔。在線寬為100微米的器件中,即使在室溫下也會展現出強大的量子霍爾效應。用質子輔助化學氣相沉積法生長的石墨烯薄膜在很大程度上保持了其固有性能,而這種方法應能很容易地推廣到應變和摻雜工程的其他納米材料的制備中。相關成果于2020年1月8日發表于《Nature》雜志上(Nature,577,204-208(2020)DOI:10.1038/s41586-019-1870-3)。 通過化學氣相沉積(CVD)可以很容易地制備出晶圓大小的石墨烯薄膜。石墨烯上的褶皺被認為是一種線性缺陷,會降低其在大范圍內的物理和化學性質。因此,大尺度上的完美原子晶格和平坦性對超高性能非常重要。在CVD過程中,單層石墨烯應吸附在生長襯底的表面,如銅或鉑。石墨烯與襯底之間熱膨脹系數的不匹配會導致褶皺(如圖1a所示),因為這是釋放壓縮應變最有效的方式。有一些方法可以減少褶皺,例如使用低熱膨脹系數的單晶襯底或在低溫下生長,但是褶皺似乎不可能完全消除。試圖減少石墨烯與生長襯底之間的相互作用可能是解決這一瓶頸的關鍵,如圖1b所示。 CVD過程通常需要高溫(>800°C)來分解氣態碳源,反應過程中會有大量的原子氫、質子和電子產生。石墨烯不滲透氫原子,但在室溫時,氫原子可以將其轉化為石墨烷(C-H鍵)。質子可以通過電化學過程或作為高能粒子穿透石墨烯和六方氮化硼(h-BN)。一旦質子滲透到材料中,它們就會與電子重新結合,重新形成原子氫,與襯底結合或以其他形式存在。在H2氣氛退火后,氫的插入作用被認為能夠使石墨烯與襯底解耦,但熱過程不會產生足夠的原子氫,也不會對分層產生效果。因此,要使石墨烯薄膜完全解耦,需要更多的質子。在對銅襯底生長石墨烯薄膜的研究中,使用氫化的電感耦合等離子體(ICP)可控制地生成質子來取代單一的熱過程(圖2a)。 根據理論結果,監測了不同ICP處理下褶皺的演變。首先,用傳統的CVD方法在單晶Cu(111)薄膜上生長石墨烯薄膜。盡管在較低的溫度下生長或在較高的H:C比下生長,這些薄膜中始終存在褶皺。原子力顯微鏡(AFM)對Cu(111)襯底上生長的石墨烯薄膜的成像顯示出表面上的清晰原子臺階(圖2c)。褶皺(亮線)沿著或垂直于Cu(111)原子臺階出現,表明石墨烯薄膜的存在。還有許多納米大小的氣泡(亮點)。除了褶皺、氣泡和原子臺階之外,AFM相位圖像(圖2c插圖)看起來是均勻的。ICP在氫氣氣氛中,分別在400°C和650°C下,依次處理褶皺石墨烯薄膜(圖2d, e)。原位AFM圖像顯示褶皺和氣泡有明顯變化。經650°C ICP處理后,大部分褶皺減少,部分消除。同時出現了更多的氣泡,在AFM相圖上表現出較大的差異。在400°C的超高真空(UHV,?<10?6Pa)退火后,氣泡增大,更多的褶皺完全消失(圖2f)。氣泡的增大表明氫分子的存在,它是由原子氫的重新結合形成的。同一褶皺經過不同處理階段后的高度分布如圖2g所示,圖2c-f中的粉色線所示。生長后薄膜的褶皺高度約為4 nm,但在ICP處理后400°C時褶皺減小至約3.2 nm,在ICP處理后650°C時褶皺消失,甚至在UHV退火后也未恢復。 雖然ICP后處理能有效降低褶皺形成后的密度和高度,但仍有一些褶皺伴隨著新生成的氣泡存在。擴展數據圖5中的示意圖表明,這些褶皺無法消除。大面積拉曼成像也表明ω2D不是均勻的分布。因此,作者開發了在CVD生長過程引入一個H2氣氛的等離子體的方法,從而通過提供足夠多的質子在第一時間避免褶皺的形成。滲透到材料的大量質子在石墨烯和Cu(111)之間重新結合形成H2。這樣在CVD生長過程中解耦了范德華相互作用,從而使得生長的石墨烯可以自由滑動而不會被原子臺階或原子空穴拖住。圖3a所示為質子輔助在Cu(111)上生長的4英寸石墨烯薄膜的照片:從大尺度上看,它看起來是均勻的,插圖中顯示的是該表面的AFM圖像。圖3b中,ICP-CVD石墨烯薄膜的粗糙度與CVD石墨烯在銅箔和Cu(111)襯底上的粗糙度進行了比較。這種生長工藝保留了Cu(111)表面的粗糙度,生長后沒有出現

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